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幾種常見食品重金屬樣品前處理方法

發(fā)布日期: 2021-09-05
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由于工業(yè)化的發(fā)展,食品中可能含有或者被污染有危害人體健康的物質(zhì)。隨著人們生活水平的提高,食品安全性問題日益受到重視,國家加大了對食品的監(jiān)管工作。與此同時(shí)也使食品檢驗(yàn)工作者的檢驗(yàn)工作量增多,這就要求食品檢驗(yàn)工作者在保證檢驗(yàn)質(zhì)量的同時(shí)還應(yīng)該提高工作效率。


在食品的重金屬檢驗(yàn)中,樣品前處理最為食品檢驗(yàn)的關(guān)鍵步驟,直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度,選擇合適的前處理方法,縮短樣品的前處理時(shí)間,是在保證檢驗(yàn)質(zhì)量的同時(shí)提高檢驗(yàn)效率的一個重要方法。我們依據(jù)目前常用的四種樣品前處理方法結(jié)合食品中金屬元素的檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn),分析了四種方法在食品金屬檢驗(yàn)中的應(yīng)用和注意事項(xiàng),為食品檢驗(yàn)工作者選取合適的樣品前處理方法提供一定的參考。


濕消化法

濕消化法是在適量的食品樣品中,加入氧化性強(qiáng)酸,加熱破壞有機(jī)物,使待測的無機(jī)成分釋放出來,形成不揮發(fā)的無機(jī)化合物,以便進(jìn)行分析測定。

濕法消化是目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法,該方法實(shí)用性強(qiáng),幾乎所有的食品都可以用該方法消化。

下面介紹下濕法消解的優(yōu)勢:首先、前處理所用的試劑即酸都可以找到高純度的,同時(shí)基體成分都比較簡單(偶爾也會產(chǎn)生部分硫酸鹽);其次、在實(shí)驗(yàn)過程中,只要控制好消化溫度,大部分元素一般很少或幾乎沒有損失。例如,在測定醬油中的砷含量時(shí)采用濕法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸,加標(biāo)回收率為95%以上。即便像“汞"等極易揮發(fā)的元素,只要正確掌握消化溫度,也不會有損失。

但是濕消化法也有一定的缺陷:

首先,由于該反應(yīng)是氧化反應(yīng),樣品氧化時(shí)間較長,需要一個小時(shí)左右的時(shí)間(隨樣品的成分而定),且實(shí)驗(yàn)過程中一次不能消化超過10個樣品,因此方法的勞動強(qiáng)度比較大。

其次,樣品消化時(shí)常使用的試劑硝酸、高氯酸、過氧化氫,硫酸都是具有腐蝕性且比較危險(xiǎn)的。在用硝酸和高氯酸時(shí)產(chǎn)生的酸霧和煙,對通風(fēng)櫥的腐蝕性也很大。特別需要注意的是用高氯酸消解樣品時(shí),應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,燒杯中液體不能燒干,并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在,否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高,會導(dǎo)致劇烈的爆炸!因此建議,在使用高氯酸時(shí),最好先用硝酸氧化部分的有機(jī)物,或者是先加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜,同時(shí)實(shí)驗(yàn)要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。消化液不能蒸干,以防部分元素如硒、鉛的損失。

還有,由于氧化反應(yīng)過程中加入了濃酸,這些酸可能會對儀器產(chǎn)生損害進(jìn)而影響試驗(yàn)結(jié)果,因此消解結(jié)束后需要排酸,例如,用原子熒光測定總砷,測定時(shí)硝酸的存在會妨礙的產(chǎn)生,對測定有干擾,消解*后應(yīng)盡可能的加熱驅(qū)除硝酸。國標(biāo)實(shí)驗(yàn)中采用硝酸-硫酸消解樣品,由于硫酸的沸點(diǎn)比硝酸要高,所以最后消化液里基本上沒有硝酸。但是需要注意的是,采用硝酸-硫酸消解樣品時(shí)因避免發(fā)生碳化,消解過程發(fā)生碳化時(shí)會使砷嚴(yán)重?fù)p失,所以在消解過程中注意若消化液色澤變深應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加硝酸,值得注意的是在標(biāo)準(zhǔn)曲線也要保證和樣品消解液中相同的酸濃度即要基體匹配。

某些特殊食品濕消解時(shí)注意事項(xiàng):

含油脂成分較高的食品,如植物油、桃酥等,在加入混合酸后,由于樣品浮在混酸表面上,容易形成完整的膜,加熱時(shí)液面上有劇烈的反應(yīng),容易造成爆沸或飛濺,因此建議樣品稱樣量不高于1g(植物油最好為0.1-0.2g),同時(shí)要在消解過程中隨時(shí)補(bǔ)加硝酸,一般來講硝酸高氯酸混合液加入15ml,放置過夜讓其緩慢氧化,次日消化中途還需要補(bǔ)加混合酸10ml左右。

酒類樣品如葡萄酒、果酒,因其含有大量的乙醇,在加混合酸消化之前一定要加熱蒸發(fā)掉乙醇(注意不能干涸),待乙醇揮發(fā)完畢后,再加入酸消化。我曾經(jīng)在消化葡萄酒樣品時(shí),未排乙醇直接加入了混合酸,結(jié)果過了幾分鐘后,反應(yīng)非常劇烈,產(chǎn)生大量氣泡同時(shí)樣品外溢,導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。




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